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          柱溫的影響以及柱溫箱的使用介紹
          發布時間:2020-08-24   點擊次數:1452次
          氣相色譜中,柱溫是影響化合物保留時間的重要因素。使用中,應注意柱溫的選擇,因為柱溫關系到:
           
          ①色譜柱固定液的壽命。若柱溫高于固定液的z高使用溫度,則會造成固定液隨載氣流失,不但影響柱的壽命,而且固定液隨載氣進入檢測器,將污染檢測器,影響分析結果。
          ②分離效能和分析時間。若柱溫過高了,會使各組分的分配系數K值變小,分離度減小;但柱溫過低,傳質速率顯著降低,柱效能下降,而且會延長分析時間。
          ③化合物保留時間。柱溫越高,出峰越快,保留時間變小。柱溫變化會造成保留時間的重現性不好,從而影響樣品組分的定性結果。一般柱溫變化1℃,組分的保留時間變化5%;如果柱溫度變化5%,則組分的保留時間變化20%
          ④色譜峰峰形。柱溫升高,正常情況下會導致半峰寬變窄,峰高變高,峰面積不變。但是組分峰高變高,以峰高進行定量時時分析結果可能產生變化;反之柱溫降低,則相反。
           
          既然柱溫變化對分析結果有重要影響,那么選擇合適的柱溫以及對柱溫進行控制就很重要了。首先應保證柱溫不高于固定液的z高使用溫度(即色譜柱的z高耐受溫度),避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命;其次,選擇合適的柱溫,應使難分離的兩組分達到預期的分離效果,峰形正常而分析時間又不長為宜,一般柱溫應比試樣中各組分的平均沸點低20-30℃,通過試驗決定;對于沸點范圍較寬的試樣,應采用程序升溫,按預定的加熱速度隨時間呈線性或非線性地增加溫度。一般升溫速度是呈線性的。
           
          柱溫箱是高效液相色譜儀的重要配套裝置,它可以準確、穩定的控制色譜柱的使用溫度,對于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時間,降低反壓,保證分析樣品結果的重復性,具有不可忽視的作用。

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